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高温高压消解罐消解法测定河底泥中的重金属元素
点击次数:1379 发布时间:2015-05-07

高温高压消解罐是一个不锈钢容器,内部装有聚四氟乙烯内衬,不锈钢容器有精密的螺纹用来压紧聚四氟乙烯内衬达到密封的效果。聚四氟乙烯内胆可以装腐蚀性物质例如强酸或强碱,在密闭的情况下加热溶样。广泛应用高校实验室、化工、制药、疾控中心、乳业检测、环境、食物等研究场所。高温高压消解罐在烘箱中使用温度可以达到230℃,压力3Mpa,升降温速率≤5℃/min。建议用户使用时样品溶剂为内杯体积的70%以内。

   水体底泥是河流、湖泊等水生生态系统的重要组成部分,在水生环境中发挥着重要的作用。一方面,底泥可以吸附水中的污染物,降低水体的污染程度,然而当水体的pH、氧化还原电位(Eh)等理化条件发生变化时,底泥会释放吸附的重金属元素,对水体造成二次污染;另一方面,底泥是底栖生物的栖息场所和食物来源,底泥中的污染物一旦进入生物体,可通过食物链的积累和放大作用,zui终影响陆生生物及人的健康 。因此,通过检测底泥中重金属污染对了解 地表水环境污染状况并进行有效防治,以及保障人体健康都具有重要意义。国内对于底泥中重金属元素的检测方法的介绍相对较少。笔者参考土壤中重金属元素的检测方法,采用高温高压消解罐消解,电感耦合等离子体质谱仪(ICP2MS)检测底泥中的重金属,初步探索各种实验条件,并同时测定某河流底泥中8种重金属元素。

1 材料与方法

1.1 材料 按照相关技术规范 [4] ,采集某河流底泥样品共计10份,每份样品采集1~2kg。采样时应从采样点的下方,逆河水流动方向采集,采集后除去其中的砾石、贝壳、动植物残体等杂物,尽量沥干水份。样品运回后放置于白色搪瓷盘中风干,碾磨后过200目尼龙筛制成备用样品。

1.2 仪器与试剂 Agilent7500cxICP2MS,美国安捷伦公司; 高温高压消解罐,西安仪创实验室仪器设备有限公司;抽滤泵;电热板。CP2MS混合标准溶液,百灵威化学技术有限公司;土壤基体 标准样品ESS24,*标准样品研究所提供;0.45μm醋酸滤膜;硝酸、氢氟酸、高氯酸,优级纯;试验用水为去离子水。 标准系列溶液制备:分别吸取10μg/ml混合标准溶液 0μl、20μl、50μl、100μl、200μl、500μl、1ml、2.5ml于100 ml容量瓶中,用0.5%的硝酸稀释至刻度,配制成0、2、5、10、20、50、100和250μg/L的标准溶液系列。 http://www.xaycyq。。com/

1.3 试验方法 准确称取约0.1000g制备样品于消解内 罐中,加入3ml浓硝酸和1ml氢氟酸。观察消解罐内是否有剧烈反应,若无剧烈反应,再向反应罐中加入1ml高氯酸;若反应剧烈,放置一定时间后再加入(防止因有机物含量过高,与高氯酸反应时是发生爆炸)。盖上内盖,将消解内罐放入不锈钢外套中,旋紧外盖,置于烘箱中加热消解。消解的程序:样品在100℃保持1h后,升温至180℃保持6~8h(具体 时间据消解情况而定);冷却后,取出消解内罐置于电热板上于 120℃加热除硅,待消解液剩下约2~3ml溶液时,调高温度至200℃使酸挥发至样品剩余约0.2~0.5ml;将消解液转移至100ml容量瓶中,用0.5%硝酸稀释至刻度待测。

1.4 仪器工作条件 采用仪器内设的EPA200.8标准干扰 校正方程作为干扰校正方法,以安捷伦公司7、89、205的调谐液对仪器性能进行调谐,具体的工作参数见表1。

2 结果与分析

2.1 消解方法确定 样品中重金属检测方法一般都要求 把样品消解为无机盐的溶液然后通过分析仪器进行检测 [5] ,常用的消解方法主要有敞开式湿法消解和微波消解等。敞开式湿法消解在消化过程中,要消耗大量的酸,可能引起较大的空白值,同时易产生大量的有害气体对环境和人体会造成一定的危害;微波消解作为样品分析的新技术,具有消化能力强、速度快、消耗化学试剂少等优点 [6] ,但由 于一次性投资成本较大,其大规模使用受到了一定的限制。该实验采用的高温高压消解罐消解法相对前者而言具有分解完全、溶样时间短、消解液不易污染等优点 [7] ,相对后者而言, 投资成本相对较低。同时,通过试验对比发现:在一定条件下,采用高温高压消解罐消解样品,其分析的准确度、精密度及分析速度与微波消解相近 [8] 。

2.2 酸介质比选 分别采用王水、反王水和硝酸-氢氟酸-高氯酸3种混酸介质对底泥样品进行消解分析,结果表 明:采用王水和反王水介质,样品消解不完全,消解液颜色较深,样品回收率低,平行样测试结果相对标准偏差大;该实验采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的混酸介质对样品进行消解。样品消解完全,测定值良好,样品加标回收率在规定范围内。

2.3 检测方法的确定 重金属检测方法主要有原子吸收 光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和ICP2AES等 [9] 。原子吸 收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法检测限低,方法精密度和重现性良好,但由于一次只能检测一种元素,不适宜大批量样品多元素检测。ICP2AES能同时进行多元素检测,但由于检出限相对较高,不能满足样品中痕量元素的直接检测需求。电感耦合等离子体质谱(ICP2MS))由于具有检测限低、动态线性范围宽、干扰少且易消除等优点[10] ,已经在 环境分析、卫生防疫方面有广泛的应用 [11] 。

2.4 标准曲线和检测限 用该方法测定各元素标准溶液 系列,以质量浓度为横坐标,仪器的响应值为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线的回归方程、相关系数和线性范围见表 2。对样品全程空白进行多次测定,以10次测定结果标准偏差的3倍作为方法检出限 [12] ,检测限计算结果见表2。 由表2可知,8种重金属元素标准曲线线性关系良好,相关系数均≥0.9997,各元素的检出限在0.0023~0.1984μg/L,基本能满足底泥中痕量重金属检测的要求。

2.5 精密度与加标回收试验 按照底泥样品中重金属含 量值与标准品中重金属含量值约1∶1的比例,分别对每种重金属元素进行加标回收实验。具体操作步骤如下:准确称取2份等量的同一底泥样品,向其中一份加入土壤基体标准样品ESS24,一份不加标,采用该方法对加标样平行测定10次。测定结果的相对标准偏差均小于2%,表明方法检测的精密度良好。样品的加标回收率为96.4%~104%,满足《土壤环境监测技术规范》质量保证和质量控制的相关要求。

3 结语

采用高温高压消解罐消解ICP2MS法测定底泥中重金属含量,方法溶样时间短,耗酸量小,能同时检测底泥中8种重金属元素且各元素检测线性范围宽,检出限在0.0023~ 0.1984μg,回收率为96.4%~104%,具有较高的精密度和准确度。因此,该方法是一种良好的底泥重金属检测方法。