返回首页 在线订单 联系我们

服务热线:13630223536  13468857310

联系我们
公司名称:西安仪创实验室仪器设备有限公司
地址:西安市高新技术产业开发区高新六路北段6号
邮编:710075
电话:13630223536
手机: 13468857310
联系人: 刘先生
传真:029-88766054
网址:www.xaycyq.com
E-mail: 2899979539@qq.com
技术文章
当前位置:首页 > 技术文章
水热合成反应釜具体使用说明
点击次数:1181 发布时间:2015-08-31

水热合成反应釜内杯采用的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合 成、材料制备、晶体生长等方面。 

工作原理:水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应 体系,利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态 而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可 以用于小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。 

水热合成反应釜参数及优点:

1. 耐温:在烘箱中,建议220度以下使用 

2. 耐压:3MPa 

3. 安全系数高。设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压 

4. 密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固,密封性能好 

5. 使用方便。内杯采用特殊设计,易于清洗,精密设备加工,内壁光滑,不挂水 

6. 内外罐顺序编号,不混配,方便实验中样品的区分,提高实验准确性和 可重复性 

7. 内杯材料质量稳定,无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷,生产厂家选用的 材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 规格齐全,可根据客户要求定制各种规格的水热釜,也可以定制各种规格的 PPL 材质的内杯。 

使用说明:工作原理:水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下利用高温高压的水溶液 使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物, 通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于 纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可以用于小剂量的合成反 应,是高校极常用的小型反应釜 

构成:不锈钢的钢套、釜盖、聚四氟乙烯内杯(内衬)、钢棒、不锈钢垫片(两 片)。 

具体操作: 

1. 使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表 面的附着物清洗干净;检查 

2. 使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于 0.8。盖好压 紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1 毫米的起密封作用的缝隙), 再把四氟内杯放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合 盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将 装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时, 再升温到所需温度,保持两小时。加热温度zui高不能超过180℃; 备注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。 

3. 使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物 系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。冷却后外罐 可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干 净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰 伤损坏。 注意:使用时,其使用温度不要超过zui高使用温度220 度。

一. 注意事项及防护措施 根据国家有关标准和我公司广大用户反馈,多数样品在80 到140℃之间可 以反应、消解完全,虽然我公司消解罐耐温可达220℃,但仍不建议用户使用温 度达到或超过200℃,一些难溶物质只需反应时间长些也可反应完全,温度过高, 四氟内杯容易变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不提倡温度过高使用。 

反应用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3 到1/5。 如果反应物的产气量很大,建议冷硝化,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意!反应所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需反应的样品在零点几克到两克之间。当然反应用溶剂、反应的量、 时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。 烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度 会有20℃的过冲,高温时更明显 烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可 进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护 等。 误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误(如小垫片安装),可能会导致 内杯变形、损坏等情况出现,但不会出现爆炸等 。

二.使用寿命及报废建议 因为每一个单位的实验过程、条件、要求的不同,比如反应物、反应物的量、 反应时间、温度、升温速率等,所以目前消解罐没有严格意义上的使用寿命。 

报废建议: 1. 腐蚀;如果使用多次发现钢罐内壁或者外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、 拧紧发涩等情况时应当报废。并仔细检查同一批次所有的罐子 注意:长期不用,保存不当都有可能产生上述现象,应当报废 2. 金属疲劳;金属的盖子或者垫片有变形、翘边、微小的裂纹,此时应当立即 报废该罐,并仔细检查同一批次所有的罐子。 3. 其他任何使用人员有理由认为应该报废的。