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水热合成反应釜在纳米材料合成中的重要应用
点击次数:2958 发布时间:2015-04-02

21世纪纳米技术将成为超过网络技术和基因技术的“决定性技术",由此纳米材料将成为zui有前途的材料。世界各国相继投入巨资进行研究,美国从2000年启动了国家纳米计划,纳米结构材料会议自1992年以来每两年召开一次,与纳米技术有关的期刊也很多。

纳米科技发展中,纳米材料是它的前导,因为纳米材料集中体现了小尺寸、复杂结构、高集成度和强相互作用以及高比表面积等现代科学技术发展的特点,其中zui应该指出的是纳米材料是将量子力学效应工程化或技术化的场合之一,可能会产生全新的物理、化学现象。

纳米材料的制备是纳米技术研究的zui重要的基础技术,是纳米特性研究、纳米测量技术、纳米应用技术及纳米产业化的前提条件,也是纳米材料研究者始终关注和研究的重点。目前世界各国对纳米材料的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用4个方面。

水热合成方法是一种重要的纳米材料制备方法,已被许多科研工作者所广泛采用。传统的水热合成方法由于装置的限定性,只是将温度、时间、前驱物等作为参量来考察对生成物形貌、几何尺寸及性能上的影响,而没有注意到合成压强对生成物的几何特征和理化性质的影响。因此揭示压力对所合成产物的结构、形貌、性能的变化规律,对于合成高质量纳米材料以及创造新型纳米材料有很重要的科学意义。

可控高压水热合成技术,通过在反应釜中注入适量的氩气来控制反应体系中的压强,研究压强对反应生成物的形貌演化规律和其理化性质的影响。通过XRD, FESEM, TEM以及UV-vis等测试手段对生成物进行表征,揭示出了纳米MoS2颗粒的形貌、性能随压强的变化规律。

结果表明,对钼酸铵、硫化钠、盐酸混合溶液进行高压水热反应,所得产物为六角晶系的MoS2 ,随着压力的升高,所合成的MoS2纯度提高,晶体变好;生成物的形貌由不规则的纳米球,纳米棒以及其他不规则形貌的混合体向形貌单一的球花状过渡,再向板花状转变。在较高压强下,样品的形貌都是纠缠生长在一起的片晶,呈现出I型生长特点。温度和反应时间并不是改变样品形貌的主要原因,反应压强是引起其变化的决定性因素。产物的紫外-可见光吸收性质随压强的变化而发生明显的变化,峰强随压强的增加而变强,并且峰位随压强的升高而出现蓝移,从低压的390nm移到高压的366nm。导致形貌变化的机理是在更高压强下MoS2层间吸附有更多的H2 ONH3等杂质,导致I型生长,并呈现更为均匀的球花状和板花状形貌。 对钼酸铵、硫化钠、水合联胺混合溶液进行高压水热反应,成功合成出纯相MoS2纳米线()。所得到生成物的形貌随压强的升高,由长短粗细不一并混杂有不规则颗粒形貌逐渐转变为形貌均匀的纳米线。所得样品的晶体质量随反应压强的增加而变好,并且直径随压强增加呈反比变化。高压强时纳米线的表面更趋光滑。所得样品的紫外可见吸收峰随压强的增大而增强,并出现了蓝移现象,从低压的396nm移到高压的373nm。针对其可能的机理进行了探讨。

水热合成反应釜是实现高温高压水热合成的基本设备,它是由聚四氟乙烯内胆,不锈钢外套两部分构成。聚四氟乙烯内衬不仅可以提供密闭的反应空间,而且还能够耐强酸强碱等腐蚀性化学物质,可以满足合成一些材料所需要的特殊条件。

水热合成反应釜在材料合成中有以下特点:

一、抗腐蚀性好,反应过程中无有害物质溢出,对环境基本无污染,使用安全;

二、在升温、升压后,能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的一些试剂及含有挥发性元素的试剂;

三、内有聚四氟乙烯内衬,可耐酸和碱等强腐蚀性物质;

四、结构合理,在材料制备方面简单、方便;

五、相对于其他条件较为苟刻的反应容器,水热反应釜的反应温度较低,一般在200度以下,能大大降低能源消耗。

水热合成反应釜技术参数:

1、工作温度:≤220

2、工作压力:≤3MPa

3、升温、降温速率:≤5/min

4、容积:255010020050010002000ml

水热合成反应釜的具体操作:

1 将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于0.8

2 确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。

3 将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)

4 当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。

5 确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。

6水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。