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水热合成反应釜的正确使用
点击次数:1185 发布时间:2015-04-20

水热合成反应釜由不锈钢外套、釜盖、聚四氟乙烯内衬、钢棒、不锈钢垫片(两片)组成,使用工作温度:≤220℃;工作压力:≤3MPa;升温、降温速率:≤5℃/min

水热合成反应釜具体操作说明:

一、使用前:四氟内衬需用酸试剂(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内衬表面的附着物清洗干净。

二、使用中:

将溶剂和样品加入四氟内衬中,并保证加料系数小于 0.8,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约 1 毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内衬放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将装好反应物并拧紧的反应釜放到烘箱中加热,加热温度zui高不能超过220℃; 压力不能超过3Mpa;升温、降温速率:≤5℃/min

三、使用后:

反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,干燥保存,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。如多个产品同时反应,请尽量不要把内衬和釜体各个配件混淆。

注意事项及防护措施:一些难溶物质只需反应时间长些也可反应完全,温度过高,四氟内衬容易变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不提倡温度过高使用。反应用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内衬容量的1/3 到 1/5。如果反应物的产气量很大,建议冷硝化一夜,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意!

反应所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需反应的样品在零点几克到两克之间。当然反应用溶剂、反应的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有 20℃的过冲,高温时更明显,烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。

误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误(如小垫片安装),可能会导致内衬变形、损坏等情况出现。

水热合成反应釜使用寿命及报废建议:

因为每一个单位的实验过程、条件、要求的不同,比如反应物、反应物的量、反应时间、温度、升温速率等,所以目前本产品没有严格意义上的使用寿命。报废建议:

1.腐蚀:如果使用多次发现钢罐内壁或者外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、拧紧发涩等情况时应当报废,并仔细检查同一批次所有的罐子。

注意:*不用,保存不当都有可能产生上述现象,应当报废。

2. 金属疲劳:金属的盖子或者垫片有变形、翘边、微小的裂纹,此时不建议继续使用,并仔细检查同一批次所有的罐子。

3. 其他任何使用人员有理由认为应该报废的

本文摘自:http://www.xaycyq。。com/